為了降低汽車(chē)尾氣的污染，目前主要采用三元催化劑來(lái)凈化汽車(chē)尾氣，三元催化劑通常以鉑、鈀和銠等貴金屬為活性成分，以氧化鋁為載體。氧化鋁是比較難處理的樣品，它具有較強(qiáng)的化學(xué)穩(wěn)定性。常用的催化劑前期處理方法有加熱板消解法和微波消解法，而微波消解能使催化劑迅速溶解，得到清澈的液體。本文參照相關(guān)文獻(xiàn)，結(jié)合元析微波消解儀特點(diǎn)，成功消解一批汽車(chē)三元催化劑樣品。
一、實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備
消解試劑：硝酸AR、鹽酸AR、過(guò)氧化氫AR、氫氟酸AR
使用儀器：MWD-520密閉式微波消解儀
分析天平
取樣量及試劑：見(jiàn)表1
表1 樣品實(shí)際取樣量和加液體積
類(lèi)目 | 樣品 |
稱(chēng)樣量（g） | 0.0500 |
硝酸鹽酸混合溶液(ml) | 10 |
氫氟酸 (ml) | 3 |
過(guò)氧化氫（ml） | 2 |
表2 樣品消解程序
步驟 | 1 | 2 | 3 | 4 |
壓力(0.1MPa) | 10 | 40 | 50 | 60 |
溫度(℃) | 120 | 160 | 180 | 200 |
功率(W) | 1000 | 1000 | 1000 | 100 |
升溫時(shí)間(s) | 240 | 180 | 120 | 120 |
恒溫時(shí)間(s) | 60 | 60 | 500 | 3600 |
二、操作過(guò)程
1、取三元催化樣品，研磨成粉末后（樣品應(yīng)盡可能研磨到很細(xì)），準(zhǔn)確稱(chēng)量置于消解罐中；
2、加入10 ml硝酸-鹽酸混合溶液，使樣品粉末浸沒(méi)其中；
3、將樣品置于趕酸儀（SPH-1-T）加熱至130℃，加熱并晃動(dòng)罐體，促使消解液內(nèi)的氣體加速逸出，待深棕色氣體消失后停止加熱；
4、樣品冷卻后需要補(bǔ)液，添加2 ml硝酸、4 ml鹽酸和2 ml氫氟酸；5、密封裝罐，載入微波消解儀中，按上述方法（表2）進(jìn)行微波消解；待消解完成并結(jié)束冷卻后，依次將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥內(nèi)，靜置10分鐘；依次旋松消解罐外罐，分多次緩慢泄壓，取出并打開(kāi)內(nèi)罐；輕輕晃動(dòng)杯體，促使消解液內(nèi)的氣體加速逸出，觀察樣品的消解狀態(tài)。
三、消解結(jié)果與討論
樣品經(jīng)消解后，均呈現(xiàn)無(wú)色透明的溶液狀態(tài)，本實(shí)驗(yàn)利用硝酸鹽酸混合進(jìn)行預(yù)消解，避免了密閉消解過(guò)程中的氣壓過(guò)大產(chǎn)生的泄壓?jiǎn)栴}，方法簡(jiǎn)便、快捷、安全。
